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紫外分光光度计小故障自己修!最常见故障及维修办法总结!

2020-05-11 20:21:01  来源: 检测家

紫外分光光度计在分析领域扮演着很重要的角色。但是常常会听到小伙伴,为光源的更换问题而烦恼。每次数据有差别,都觉得是光源惹得祸。

 

今天我们就来解析光源寿命的一些问题,并附上史上最全的紫外分光度计使用故障排除方法总结

(点击进入分光光度计专区)

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UV的原理

 


紫外-可见分光光度法是利用某些物质的分子吸收200--800nm光谱区的辐射来进行分析测定的方法,这种分子吸收光谱产生于价电子和分子轨道上的电子在电子能级间的跃迁。

 

 

01 分子吸收光谱的形成

 

电子由于受到光、热、电等的激发从一个能级转移到另外一个能级,称为跃迁。


 

 

02 为什么紫外光谱是带状的?

 

由分子内部电子能级的跃迁而产生的光谱位于紫外-可见光区内。由上图可以看出在发生电子能级之间跃迁的同时,必然也要发生振动能级之间的跃迁,得到的是一系列的谱线,当发生电子能力和振动能级之间的跃迁时,必然也要发生转动能级之间的跃迁,这些谱线连在一起,呈现带状,成为带状光谱。

 

 

03 有机化合物的紫外-可见光谱

 

有机化合物的紫外-可见光谱决定于分子的结构以及分子轨道上电子的性质。有机化合物分子对紫外或可见光的特征吸收,可以用最大吸收处的波长,λmax表示,λmax取决于分子的激发态与基态之间的能量差。从化学键的性质来看,与紫外-可见光谱有关的电子主要有三种,即形成单键的σ电子,形成双键或三键的π电子以及未参与成键的n电子(孤对电子)

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σ→σ*跃迁(饱和有机化合物)

 

吸收能量较高,一般发生在真空紫外区。饱和烃中的C-C和C-H属于这种跃迁类型。如乙烷λmax为135nm。(注:由于一般紫外可见分光光度计只能提供190~850nm范围的单色光,因此无法检测σ→σ*跃迁。利用这一点,饱和有机化合物可以作为实验的良好溶剂,无紫外背景干扰。

 

π→π*跃迁(不饱和有机化合物)

 

有π电子的基团,如C=C,C≡C,C=O等,会发生π→π*跃迁,一般位于近紫外区,在200 nm左右,εmax≥104L·mol-1·cm-1,为强吸收带,有共轭双键的化合物,随着共轭体系的延长,π→π*跃迁的吸收带将明显向长波方向移动,吸收强度也随之增强。

 

K

 

共轭体系的π→π*跃迁又叫K带,与共轭体系的数目、位置和取代基的类型有关

 

B

 

芳香族化合物的π→π*跃迁而产生的精细结构吸收带叫做B带。

 

E

 

E带是苯环上三个双键共轭体系中的π电子向π*反键轨道跃迁的结果,可分为E1和E2带(K带)。

 

n→π*跃迁

 

含有杂原子的不饱和基团:如C=O,C=S,-N=N-等基团会发生n→π*。发生这种跃迁能量较小,吸收发生在近紫外或者可见光区。特点是强度弱,摩尔吸光系数小,产生的吸收带也叫R带。

 

以上各吸收带相对的波长位置由大到小的次序为:R、B、K、E2、 E1 ,但一般K和E带常合并成一个吸收带。

 

 

04 无机物中的电子跃迁

 

无机化合物的紫外可见吸收主要是由电荷转移跃迁和配位场跃迁产生。

电荷转移跃迁:无机络合物中心离子和配体之间发生电荷转移

 

 

 

UV的结构


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使用注意事项

 

(1)紫外可见分光光度计在开机前将样品室内的干燥剂取出,仪器自检过程中禁止打开样品室盖。

(2)笔试PH计测定时,禁止将试剂或液体物质放在仪器的表面上,如有溶液溢出或其它原因将样品槽弄脏,要尽可能及时清理干净。

(3)比色皿内溶液以皿高的2/3~4/5为宜,不可过满以防液体溢出腐蚀仪器。测定时应保持比色皿清洁,池壁上液滴应用擦镜纸擦干,切勿用手捏透光面。测定紫外波长时,需选用石英比色皿,测定可见光波长时,可用玻璃比色皿。

(4)实验结束后将比色皿中的溶液倒尽,然后用蒸馏水或有机溶剂冲洗比色皿至干净,倒立晾干。关电源将干燥剂放入样品室内,盖上防尘罩,做好使用登记,得到管理老师认可方可离开。

 


UV常见问题

 


01 光源部分


故障   氘灯不亮

原因   氘灯寿命到期(此种原因几率最高)

检查   灯丝电压、阳极电压均有,灯丝也可能未断(可看到灯丝发红)

故障   更换氘灯

 

 

故障   钨灯不亮

原因   钨灯灯丝烧断(此种原因几率最高)

检查   钨灯两端有工作电压,但灯不亮;取下钨灯用万用表电阻档检测

故障   更换新钨灯

 

 

故障   钨灯不亮

原因   没有点灯电压

检查   保险丝被熔断

故障   更换保险丝,(如更换后再次烧断则要检查供电电路)

 

 

故障   氘灯不亮

原因   氘灯起辉电路故障

检查   氘灯在起辉的过程中,一般是灯丝先要预热数秒钟,然后灯的阳极与阴极间才可起辉放电,如果灯在起辉的开始瞬间灯内闪动一下或连续闪动,并且更换新的氘灯后依然如此,有可能是起辉电路有故障,灯电流调整用的大功率晶体管损坏的几率最大

故障   需要专业人士修理

 


02 信号部分



故障   吸光值结果出现负值(最常见)

原因   没做空白记忆、样品的吸光值小于空白参比液

检查   将参比液与样品液调换位置便知

故障   做空白记忆、调换参比液或用参比液配置样品溶液

 

 

故障   基线噪声大

具体表示  样品室内无任何物品的情况下,全波长范围内基线噪声大

原因   光源镜位置不正确、石英窗表面被溅射上样品

检查   观察光源是否照射到入射狭缝的中央?石英窗上有无污染物?

故障   重新调整光源镜的位置,用乙醇清洗石英窗

 

 

故障   信号的分辨率不够

具体表示  本应叠加在某一大峰上的小峰无法观察到

原因   狭缝设置过窄而扫描速度过快,造成检测器响应速度跟不上,从而失去应测到的信号;按常理,一定的狭缝宽度要对应一定范围的扫描速度;或者狭缝设置得过宽,使仪器的分辨率下降,将小峰融合在大峰里了

检查   放慢扫描速度看一看或将狭缝设窄

故障   将扫描速度、狭缝宽窄、时间常数三者拟合成一个最优化的条件

 

 

故障   紫外区的基线噪声大

具体表示  样品室内无任何物品的情况下,仅仅是紫外区的基线噪声大

原因   氘灯老化、光学系统的反光镜表面劣化、滤光片出现结晶物

检查   可见区的基线较为平坦,断电后打开仪器的单色器及上盖,肉眼可以观察到光栅、反光镜表面有一层白色雾状物覆盖在上面;如果光学系统正常,最大的可能是氘灯老化,可以通过能量检查或更换新灯方法加以判断

故障   更换氘灯、用火棉胶粘取镜面上的污物或用研磨膏研磨滤光片(注意:此种技巧需要有一定维修经验者来实施);清洗比色皿,更换空白溶液

 

 

故障   样品出峰位置不对

原因   波长传动机构产生位移

检查   通过氘灯的656.1nm的特征谱线来判断波长是否准确

故障   对于高档仪器而言处理手段相对简单,使用仪器固有的自动校正功能即可;而对于相对简单的仪器,这种调整则需要专业人员来进行了

 

 

故障   样品信号重现性不良

原因   排除仪器本身的原因外,最大的可能是样品溶液不均匀所致;在简易的单光束仪器中,样品池架一般为推拉式的,有时重复推拉不在同一个位置上

检查   更换一种稳定的试样判定

故障   采取正确的试样配置手段;修理推拉式样品架的定位碰珠

 

 

故障   没有任何检测信号输出

原因   没有任何光束照射到样品室内

检查   将波长设定为530nm,狭缝尽量开到最宽档位,在黑暗的环境下用一张白纸放在样品室光窗出口处,观察白纸上有无绿光斑影像

故障   检查光源镜是否转到位,双光束仪器的切光电机是否转动了(耳朵可以听见电机转动的声音)

 

 

故障   长时间段的负值或满屏大噪声

具体表示  做基线扫描或样品扫描时,基线或信号有一个长时间段的负值或满屏大噪声

原因   滤光片饲服电机“失步”,造成档位错位,国产电机尤甚

检查   重新开机有可能回复,或打开单色器对照波长与滤光片的相对位置来检查(注意:打开单色器时要保护检测器不被强光刺激)

故障   更换饲服电机

 

 

故障   吸光值信号上下摆动

具体表示  当仪器波长固定在某个波长下时,吸光值信号上下摆动,特别是测量模式转换为按键开关式的简易仪器

原因   开关触点因长期氧化所致造成接触不良

检查   用手加重力量按琴键时,吸光值随之变化

故障   用金属活化剂清洗按键触点即可

 

 

故障   噪声较大

具体表示  样品室放入空白后做基线记忆,噪声较大,紫外区尤甚

原因   比色皿表面或内壁被污染、使用了玻璃比色皿或空白样品对紫外光谱的吸收太强烈,使放大器超出了校正范围

检查   将波长设定为250nm,先在不放任何物品的状态下调零,然后将空比色皿插入样品道一侧,此时吸光值应小于0.07Abs;如果大于此值,有可能是比色皿不干净或使用了玻璃比色皿;同样方法也可判断空白溶液的吸光值大小

故障   重新调整光源镜的位置,用乙醇清洗石英窗

 

*内容来源:实验与分析、网络,侵删

 


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