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岛津EPMA超轻元素分析之(二)| 浙大学者解决超轻元素Be的微区定量

2020-06-29 17:20:58  来源: 岛津发布于仪器信息网

   

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浙江大学饶灿教授团队利用岛津电子探针EPMA-1720H对各种铍矿物进行原位分析,探索定量分析的理想条件,精准分析了羟硅铍石、硅铍石和绿柱石等铍矿物。铍的电子探针精确分析不仅可以深入了解铍的赋存形式,发展铍的成矿理论,也有利于系统认识铍的矿物地球化学性质,相关研究成果发表在《科学通报》上。

 

 

 

超级金属-铍

 

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铍是一种“战略关键金属”,被誉为“超级金属”、 “尖端金属”、 “空间金属”、 “核子堆保护神”,铍在国防和尖端科技中的应用具有不可替代的地位。地学研究领域,铍的准确定量测试对矿物工艺学研究、矿床成因解释、矿产资源评价以及地质过程的推演具有极其重要的意义。

 

 

铍测试的难点

 

铍的研究和利用都具有重要的现实意义,但其原位精确地电子探针分析一直是地球科学领域的难题。

 

1、高次线的干扰

 

“对于常见的铍矿物如绿柱石和硅铍石或羟硅铍石,Si 元素的高次线可能对 Be 的 Kα 线有干扰”;

 

 

2、特征X射线峰位偏移

 

“相对于金属铍(峰位 11.4 nm),其它铍矿物的峰位均出现了不同程度右移现象,其中铍的硅酸盐和氧化物的峰位均在 12.0 nm 左右,而铍的硼酸盐矿物(Hambergite 和孟宪民石)的峰位右移较小,在 11.6 nm 左右。”

 

 

3、受基体吸收影响很大

 

“绿柱石(13.96 wt.% BeO)、孟宪民石(4.30 wt.% BeO)、羟硅铍石(42.00wt.% BeO)、 Hambergite (53.00 wt.% BeO)、 Bromellite (100.00 wt.% BeO)对应的峰位强度分别为 350 cps、 480 cps、700 cps、2300 cps 和1100 cps,而金属铍的峰强最高,为70350cps。”

 

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解决方案

 

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1、测试的过程选择PHA过滤高次线的干扰影响;

 

2、分别确定铍矿物中 Be 的特征峰位、合适的背景扣除(BG+和BG-),尽可能选择相同或相似的铍矿物标样;

 

3、根据需要延长测试时间50-100 s 之间。由于基体效应对超轻元素测试的影响很大,选择配置52.5°高位特征X射线取出角,以及具有高灵敏度的全聚焦晶体的电子探针EPMA仪器,可以保证高精度的测试。

 

结 论

 

1.优化了铍的最佳分析条件:加速电压为 12 kV、无水铍矿物的分析束流为 100-200 nA、含水铍矿物的分析束流为 50-100 nA、需要选择PHA过滤高次线的干扰;

 

2.使用上述条件,定量分析了几类主要铍矿物,包括羟硅铍石、硅铍石和绿柱石,均获得了很好的测试结果;

 

3.同时探讨了铍定量分析的技术问题,如铍的特征 X 射线峰形较平坦、强度不高和发生右移等现象。

 

 

 用户声音

 

我国本身铍资源较为匮乏,对外依存度达到80%以上。自然界已发现的含铍矿物约120余种,如绿柱石、磷铍钙石、硅铍石等。Be作为一种超轻元素,由于其特征能量弱、易吸收等原因,其微区原位定量测试非常困难。岛津电子探针的分辨率和灵敏度很高,常规元素的峰形都非常尖锐,对于超轻元素能够很好地检出,这也给含铍矿物的测试带来了很大的机遇和挑战。2019年年底,饶教授在昆明举行的岛津电子探针用户会上,专门就这方面的分析做了报告分享,引起了与会者的关注和热烈讨论。

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浙江大学饶灿教授

 

 

 

参考文献

 

吴润秋, 饶灿, 王琪. 关键金属铍的电子探针分析[J].科学通报. DOI:10.1360/TB-2020-0082。




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