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原子荧光测试空白偏高如何解决?

2020-07-27 17:27:00  来源: 实验之家

  

原子荧光测试空白

  【分析原因】

  1.测定介质的选择及浓度的影响

  选择HNO3、HCl、HClO4、H3PO4和H2SO4等进行了实验,结果表明:以HClO4和H3PO4作介质响应值较低,汞在H2SO4溶液中能得到较大灵敏度,但空白值也高。汞在HNO3和HCl溶液中的荧光强度差别不大。在5%一25%的硝酸和5%一20%的盐酸中荧光强度基本稳定。

  2.酸的影响

  作为原子荧光的载流和标准试剂的基体,酸对原子荧光的影响十分的突出。一般在原子荧光中使用的酸主要有两种-盐酸和硝酸。我们习惯上使用盐酸。如果购买市场上质量差的酸,对空白的影响要大得多。

  3.还原剂的影响

  作为原子荧光的还原剂,一般使用最多的是硼氢化钾或硼氢化钠,在原子荧光法中,还原剂对样品以及空白值的影响主要体现在它的用量。公众号实验室ISO17025提醒:硼氢化钾浓度不宜超过3.0%。实验表明,当硼氢化钠浓度为1%时,灵敏度和稳定性好,并且有效消除干扰。

  4.灯电流的影响

  一般来说灯电流与负高压对原子荧光的影响是同方向的。提高灯电流,空白值就相应的提高。空白值太大的话,可以适当的降低电流值,使仪器的灵敏度降低,减少标准空白的背景值,使所测的数据准确、可靠,但是如果电流过小,灵敏度也将变小,对所测样品的影响就会增加,所以选择合适的灯电流,保证一定的空白值与灵敏度才是关键。

  5.载气的影响

  实验表明,当氩气流速较低时,测定的灵敏较高.但结果的变动性加大,实际测定取氩气流速200ml/hifn,此时测定的灵敏度较高,相对标准偏差可以接受。





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