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实验员必备!18种常见检测仪器送样要求

2020-11-24 16:14:35  来源: 检测家

关键词:样品,用量,组分,红外,含量,有机,小分子,化合物,测试,送样,要求,检测,仪器



FTIR、GC-MS、UV等作为实验室中的常用设备,你都清楚它们的送样要求是什么吗?



我们都为你整理好啦!收藏就完事儿了!



 傅立叶红外光谱仪(FTIR)


红外光谱对样品的适用性广泛,具有测试迅速,重复性好,试样用量少等特点,固态、液态样品,无机、有机、高分子化合物都可检测。


化合物的红外光谱图的特征谱带的频率、强度和形状会随着测定的状态、制样方法而发生变化。对不同的样品采用不同的制样方法,是红外光谱研究中取得正确信息的关键。




1. KBr压片法:测试光谱范围 4000-400cm-1,样品为干燥粉末或可以研磨成粉末,用量1-2mg,可装入小塑封袋或用称量纸包好送样。


2. ATR(衰减全反射,Attenuated Total Reflection)法: 测试光谱范围4000-650cm-1,样品为粉末、液体(不能含大量水,因为水有很强的吸收峰)、纤维、织物等均可,无损检测。样品用量少,如织物剪成1cm2、液体只需一滴即可检测。


3. 红外观察样品随温度的变化,可用加热池(室温~300°C)。 样品可以是KBr压片,或薄膜(约30µm厚),或者可直接涂在红外窗片(如KBr片)上。


4. 具有取向性的样品(通常是薄膜)可以使用红外偏振器测其取向度,表征红外二向色性。


5. 显微红外法:测试微米级尺寸的样品(如单根蚕丝纤维)。




 气质联用仪(GC-MS)


应用范围:


适用于定性定量分析沸点较低、热稳定性好的小分子有机化合物和高分子化合物的结构分析、裂解机理分析,可应用于环保、食品、石油化工、生物医药、代谢组学、香精香料、法医毒物、烟草等众多领域。




送样要求:


溶液:


1. 有机溶剂体系


样品中水分含量低于1‰,如有需要加入无水硫酸钠除去水分;样品中绝大多数组分应为小分子、易挥发有机物,基本不含沸点高于280℃的难挥发组分(如聚合物和大分子);样品中不含无机酸、碱等损伤柱子的物质。




2. 水溶液体系


如样品中水含量超过5%,则需要用到前处理附件,包括顶空进样(HS)和固相微萃取(SPME)。适用于水溶液、土壤等几乎所有的样品,检测范围是挥发性半挥发性有机物。




固体:


1. 有机小分子


若分析固体样品中的易挥发组分,可直接送样;若分析固体样品中的有机组分,则一般需用合适的有机溶剂将其中的有机组分提取出来,如果体系较复杂,还需进一步净化,最后为提高检测灵敏度,一般需要浓缩。




2. 高分子聚合物


进行该类样品分析,需要用到裂解附件。裂解温度是200-750度。若分析高分子样品中的易挥发组分,则裂解温度一般设定在200-300度,不破坏高分子主体结构。若需要分析高分子主要的链段结构,裂解温度一般是500-700度,具体温度可自行根据TG曲线确定。


说明:


GC-MS的前处理一般都需参照相关文献,如不清楚可电话咨询。定量的标准品由客户提供,本实验室只提供常规有机溶剂。本仪器无法进行气体样品的检测




检测项目




1. 化工行业中从原料、半成品到产品的质量检测


2. 利用顶空(HS)和固相微萃取(SPME)检测各种基质中的挥发半挥发成分


3. 聚合物结构分析与裂解机理研究


4. 烟草、酒、饮料及其它各种食品中的风味物质


5. 植物、中草药中精油成分的分析。


6. 溶剂残留测定


7. 纯度检验


8. 聚合物单体残留


9. 农药残留检测





 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)


应用范围:


1. 水质样品如饮用水、地表水、矿泉水、工业废水等的微量元素分析;


环境样品如固体废物、土壤、粉煤灰、大气颗粒物等的重金属元素分析;


2. 合成材料、化工产品等的微量元素分析;


3. 织物、玩具、纤维等样品的重金属及其它微量元素分析。




送样要求:


客户需提供足量、完整、均匀的样品供测试,元素含量在mg/kg级的,需提供1g以上样品;含量在x%级的样品需要30mg以上样品。金属样品需提供粉末或碎屑状样品,便于取样。





 元素分析仪(EA)


应用范围:


1. 有机样品元素组成与结构分析;


2. 有机物与部分无机物中,碳、氢、氮及硫或氧元素含量分析。




送样要求:


1. 该仪器仅适用于测有机物与部分无机物质,易燃易爆、强酸强碱及金属样品不可测;


2. 只能测固体样品和液体样品;


3. 含量低于0.1%不可测;


4. 客户需提供足量、干燥、完整、均匀的样品供测试,元素含量大于1%的,需提供20mg以上样品;含量小于1%的样品需要50mg以上样品;


5. 样品尽量不含F、B、P元素,如含有需特别注明;


6. 分析精度:C、H、N、O≤0.3%;S≤0.5%。




 紫外可见光谱仪(UV)


应用范围:


该仪器配有常规比色皿、固体样品架、积分球附件和变温附件,可进行常规液体,薄膜、固体粉末的定性测试和液体(乳液)相变温度测试。




送样要求:


1. 液体样品需澄清、透明,不然会影响测试结果。送样时请制备参比溶液(空白溶液)


2. 液体样品需要适合的浓度。浓度过低则得到的信号值过低,测试误差加大。浓度过高时,信号值过大,超出检测阈值,无法准确测量。固体粉末样品也是如此。


3. 送样请注明样品保存条件(干燥、冷冻、冷藏、避光或其他)


4. 贵重样品、强酸、强碱、有毒、放射性样品、容易变质、损坏样品请事先说明,必要时注明保存条件。


5. 特殊要求请在样品登记上注明,否则按正常测试处理。




测试项目




本仪器常规检测的波长范围为190-3300nm(积分球附件为190-2600nm),扫描模式分为:吸光度(A)、透过率(T%)和反射率(R%,适用于积分球)




1. 常规定性定量分析


适用于液体、薄膜等,需要确定波长检测范围和扫描模式;


2. 积分球附件测试


适用于粉末等不透明固体的定性分析,需要确定波长检测范围和扫描模式;


3. 变温附件测试


适用于乳液等液体,需要确定检测波长(定波长)、升温速率、变温的范围和扫描模式





 激光显微拉曼光谱仪(RAMAN)


应用范围:


1. 物质化学结构分析(无损定性分析)


2. 材料聚集态结构、晶型变化及其缺陷分析


3. 表面成分分布以及深度成分分布分析


4. 高分子结构变化、相容性、应力松弛及其相互作用研究




送样要求:


1. 片状样品、块状样品、薄膜样品、纤维样品可直接测定,注意固体块状样品高度应


2. 粉末样品装在玻璃瓶或塑料管中,请勿放在样品袋中,以避免静电影响取样。


3. 溶液样品装在玻璃瓶及玻璃毛细管中,玻璃瓶需装满并封口,瓶壁厚度应<200μm,毛细管应封闭。


4. 气体样品装在玻璃瓶及玻璃毛细管中,玻璃瓶封口,瓶壁厚度应<200μm,毛细管应封闭。可适当提高气压以增强拉曼信号强度。




 稳态/瞬态荧光光谱仪(QM/TM)


送样要求:


1. 液体样品: 样品量约 3-4ml, 样品要有一定透明度。


2. 固体样品: 片状样品直径8-15mm或长宽在此范围


3.粉末样品:要充满3*3*10mm的样品池


4.纤维:参照粉末或片状样品




技术指标:


1. 稳态激发光波长范围:200~1700nm;


2. 稳态发射光波长范围:185~1700nm;


3. 荧光寿命测量范围:90ps~50ms;


4. 磷光寿命测量范围:500ns~1s;




主要用途:


1. 荧光物质的化学结构分析;


2. 有荧光特性成分的定量分析;


3. 测试荧光量子产率;


4. 荧光寿命和磷光寿命测定;


5. 时间分辨荧光光谱测定;


6. 荧光偏振性质测定。




 高分辨透射电镜(TEM)


应用范围:


1. 对各种材料内部微结构进行观察;


2. 粉末、纳米颗粒形貌和粒径观察;


3. 选区电子衍射和晶体结构分析;


4. 金属、陶瓷、半导体等显微结构分析;


5. 配合EDS 能谱仪可以对各种元素进行定性和半定量微区分析。




送样要求:


1. 透射电镜不能做磁性样品;


2. 对于粉末样品,要求样品均匀分散在乙醇溶剂并超声分散均匀;样品大小为200nm 以下;


3. 对于块体样品,要求样品大小为直径3mm 的圆,厚度为200nm 以下;


4. 高分辨送样要求厚度在10nm 以下。




 原子力显微镜(AFM)


应用范围:


固体材料表面微观形貌、大小、厚度和粗糙度的表征




送样要求:


1. 样品大小最大1×1cm,厚度最厚0.5cm;


2. 样品上下表面整洁,没有油渍灰尘等污染物;


3. 仪器最大扫描范围10×10×2.5μm;


4. 若是纳米颗粒样品,先用分散剂超声分散后,滴在云母、硅片等平整的基底上,干燥后测试;


5. 若是静电纺丝样品,要求样品紧实致密。若不能制备为紧实致密的静电纺丝样品,要求样品制备在铝箔的光滑表面,且为单层丝;


6. 若样品表面有无机盐,先用水等清除盐分后来测试,因为盐分结晶影响形貌的扫描;


7. 若是要测试薄膜厚度,先把薄膜和基底作出一个边界清除的台阶。




 扫描电子显微镜(SEM)


应用范围:


固体样品的微观形貌、结构,样品的微区成分分析,广泛应用于材料、生物、化学、环境等领域。


1. 粉末、微粒样品形态的测定;


2. 金属、陶瓷、细胞、聚合物和复合材料等材料的显微形貌分析;


3. 多孔材料、纤维、聚合物和复合材料等界面特性的研究;


4. 固体样品表面微区成分的定性和半定量分析(点分布、线分布和面分布)。




送样要求:


1. 样品中不得含有铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)。样品不得具有磁性,并且不易被磁化。


2. 样品中不得含有水分。多孔类或易潮解的样品,请提前真空干燥处理


3. 标明样品的主要成分(特别是易降解、不耐高温、稳定性差的样品)


4. 微区成分分析的样品,标明要求测试的主要元素


5. 样品高度小于50mm,直径小于50mm。




 15场发射扫描电子显微镜


(FESEM)


送样要求:


1.  样品中不得含有水、有机小分子等易挥发、易分解成分。


2.  样品尽量小,最大尺寸:高15mm,直径30mm。


3.  多孔或易潮解样品,需提前真空干燥处理。


4.  粉末样品中不能含有铁、钴、镍等具有磁性成分,且不易被磁化。超声分散,滴在铝箔上,干燥后送样。


5.  需观察样品断面时,断面自己制备。


6.  只做元素分析时,要用红外压片机把纯粉末样品压片。不能测硼以下元素,测铂元素要事先说明。




11六硼化镧透射电子显微镜


(JEM 2100)


送样要求:


1. 送检样品应有一定的化学、物理稳定性,在真空中及电子束轰击下不会挥发或变形;在电子束照射下会分解或释放出气体的样品及有机物、高分子、磁性材料,有可能造成镜筒污染,不接样。具有磁性、放射性、毒性、挥发性等对仪器有潜在危害的物质不接样。 


2. 透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品。除微细粒状样品可以通过介质分散法并直接滴样外,其它样品的制备方法主要有物理减薄(离子和双喷减薄等)和超薄切片法。需要采用物理减薄法的样品制备过程,须由用户自己完成。超薄切片样品的制备,需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序,周期较长(约两周左右)。


3. 送样登记时应注明样品大致形态、尺寸、观测内容(包括是否要做晶格衍射);本台电镜不包含能谱附件。对于粉末和液体样品,要求样品均匀分散在支持膜上并且干燥(为避免粉末脱落,粒径需小于1um,请先在显微镜下观察确认;大颗粒粉末样品请研磨或包埋切片处理后再观察)。对于块体样品,要求样品大小为直径3mm的圆,厚度为200nm以下;高分辨送样要求厚度在10nm 以下。对于静电纺丝样品,建议将样品以较低密度直接纺到铜网支持膜上。


4. 对于结构本身含水分或高沸点溶剂的样品制备(如脂质体、胶囊、部分静电纺丝样品),要求用户自己对样品进行彻底干燥。对于溶液中的各类有机/无机杂化体系或表面修饰体系,要求尽可能除尽有机杂质,以获得高衬度照片并避免对电镜造成过多危害。




 溶液/熔体高级旋转流变仪(ARES)


送样要求:


按照要求填写样品信息,有腐蚀性样品要特别说明,根据情况选用可抛弃型夹具;


1. 溶液送样要求均匀,脱泡,测试时一般采用50mm直径的平行平板,间距1m左右,对于易吸水或易挥发样品可以增加硅油图层保护;


2. 熔体样品一般要求制成 25mm直径,2mm左右厚度的圆片,橡胶样品可以制成8mm直径,1~2mm厚度的圆片,吸水样品在制样前和测试前需要真空干燥,测试 时可增加氮气保护;


3. 热空气炉加热温度范围:室温~300℃,水浴控温温度范围为0~75℃;


4. 无特别要求,通常每个测试要更换一个次样品。




X射线衍射仪(XRD)


测试项目:


常规测试、结晶度分析、取向度测试、晶粒尺寸分析、物相分析、小角衍射。




送样要求:


1.送样者在测试X射线衍射之前,请务必事先了解晶体学的基础知识和X射线衍射的基本原理。为什么要用X射线衍射仪以及测试项目(晶型、晶粒尺寸、结晶度、取向度、物相分析等);


2.送样前,请用简单易记的英文字母(如:A,B,C…)和数字(如:1,2,3…)对样品进行编号等.


3.粉末样品:须充分研磨,需0.2克左右;


4.片状样品:需有一个大于5×5mm(最佳为15×15mm)平整的测试面;


5.块状样品:需有一个大于5×5mm(最佳为15×15mm)平整的测试面,如不平整,可用砂纸轻轻磨平,无厚度要求;


6.纤维样品:


 取向度测试:样品须疏理整齐,最少需长约30mm,直径约3mm一束纤维(大约圆珠笔芯大小的一束丝)


常规测试、结晶度、晶粒尺寸:样品须充分剪碎,呈细粉末状,需0.2克左右(大约一分钱硬币的体积)


7.液体样品不能测试




 小角X射线散射(SAXS)


送样要求


1.粉末样品:须充分研磨,需0.2克左右;


2.片状样品:样品表面平整,可折叠制样,最佳厚度为1mm;


3.液体样品:浓度极低的稀溶液,大约需要50μL,1*20 mm2;


4. 纤维样品:一束梳理整齐的纤维,长度5 cm, 纤维束直径2mm;


不符合以上送样要求,不能保证数据的准确性。




数据处理:


请根据小角X射线散射数据处理方法将数据按照其步骤导入origin软件中分析作图。




 动态激光光散射仪(DLLS)


应用范围:


测量纳米颗粒的粒径,同时给出粒径分布.




送样要求:


1. 请提前领取光散射专用瓶,并妥善保管。


2. 样品浓度约为万分之三(重量百分比)左右,根据实际情况再另行调整。


3. 样品量大于10mL。


4. 被测颗粒形状应尽可能接近球形,且尽可能是单分散样品(即样品中的颗粒尺寸单一)。


5. 所用分散介质在测试温度下的粘度和折光指数请事先查好。


6. 测试时请准时按预约时间来。




凝胶渗透色谱-动态激光光散射联用仪


(GPC-DLLS)


送样要求:


1. 配样溶剂请用色谱级四氢呋喃,溶液量25ml左右。


2. 配样瓶的瓶盖要耐有机溶剂,过滤后送样瓶的瓶口宽敞足以进样针取样,并密封好。


3. 请事先提供样品的大约分子量、极性,以便告知配制样品合适的浓度。


4. 配样时请用万分之一天平配,记下准确的浓度。


5. 瓶子上请标明样品编号(勿用1、2……)和准确浓度。




 核磁共振


测试步骤:


1. 准备样品。


2. 确定实验内容(如是液体谱还是固体谱,测什么核,液体谱以何为溶剂等)。


3. 填写NMR测试送样单,课题组长签字。送样请注明样品编号、实验内容、实验溶剂、特殊要求、联系方式、可能的分子式和结构式(便于实验条件设置和出具满足用户需求的图谱,本实验室承诺对用户保密,可缺省)。有特殊要求可另附纸说明。


4. 送样测试。


5. 打印谱图和电子邮件发送原始数据。无特殊情况5个工作日内可取结果。




样品准备:


液体实验


1. 送样前,对所要分析的样品必须有初步了解,熟知其溶解性,纯度和其它特殊要求。样品必须干燥。


2. 核磁共振实验须用5mm NMR专用样品管和氘代试剂。本室备有5mm NMR样品管,使用本室的样品管收取成本费。应根据样品的溶解性选择合适的氘代试剂溶解样品。


3. 自备样品管者必须保证样品管干燥干净,完好无损,核磁管帽子必须与管子紧密无松动。仪器昂贵,请使用合格的5mm样品管,以免损坏仪器。样品管外壁贴上标有自己样品名称的标签,标签纸应沿着核磁管上端外壁全部贴住。标签以下至管底须留有15cm长的管壁是干净的。


4. 通常测1H谱样品的量需要3毫克以上,一般为10毫克左右比较合适,若测定13C谱(包括测碳氢相关的二维谱),只要溶解度允许,应尽量多放样品,以节省机时和费用。


5. 把样品装入5mm的核磁共振样品管中,加入0.5ml氘代试剂,样品管内溶液的高度应大于3.5cm, 并且不能有悬浮的固体颗粒存在,以免影响谱图的分辨率。




固体实验


固体NMR实验需要0.2克左右的固体粉末状样品,或者是细小颗粒状固体。


其他说明:


特殊要求请在样品登记上注明,否则按正常测试处理;由于样品处理不当(残存溶剂、固体微粒、浓度不适当、杂质较多)等,造成谱图质量不高,若要求重新测试该样品时,则按新的样品受理。




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