从采样到质控，土壤挥发性有机物实验室检测必备知识要点大盘点！

2021-01-14 10:56:24 来源: 检测家

关键词：样品,采样,有机物,挥发性,土壤,生态环境监测中心,分析测试,孙琴琴,检测家直播间

随着科技的快速发展，现代农业和化工企业排放了大量废水、废气、废物。在土壤、空气以及生物等介质的转化下，长期存在于土壤以及水体中，形成固定污染。废物经过雨水的冲刷，会对地表水以及地下水造成污染，导致严重的后果。基于此，研究土壤中挥发性有机物检测非常重要。

本期直播间，浙江省生态环境监测中心分析测试（应急）研究所孙琴琴博士，将就HJ 605-2011 土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法，从样品采集、保存、分析等方面，为我们在线解读土壤中挥发性有机物实验室分析要点！

样品的采集与保存

根据HJ 605-2011 土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法，土壤和沉积物样品的采集分别需要参照HJ/T166和GB17378.3的相关规定。

对于采样人员，在采样现场要使用可用于挥发性有机物测定的便携式仪器对样品进行目标物含量高低的初筛。

所有样品均应至少采集3份平行样品，用于检测分析。此外，还需要用60ml样品瓶（或大于60ml其他规格的样品瓶）另外采集一份样品，用于测定高含量样品中的挥发性有机物和样品含水率。

640.webp.jpg

样品采集后应冷藏运输。运回实验室后应尽快分析。实验室内样品存放区域应无有机物干扰，在4°C以下保存时间为7天。

由于VOCs采回的样品直接上机检测的特殊性，对于VOCs采样瓶有以下要求：

VOCs采样瓶均是已做标记、准确称重的
VOCs采样瓶中甲醇是准确量取的

以上两个数值都是要参与到VOCs的检测计算的，因此我们必须要做到：

VOCs采样瓶瓶盖与瓶身要一一对应，不要盖错
VOCs采样瓶标识不要覆盖、破损
VOCs采样瓶中甲醇不要洒出，如果洒出，请更换新的VOCs采样瓶

样品分析

在进行样品之前，需要参考HJ605对仪器进行条件设置以及质谱性能检查。

640.webp (1).jpg

BFB关键离子丰度标准（相应质谱性能检查结果应体现在原始记录当中）

在确定质谱性能无误后，则应进行标准曲线的绘制。在HJ605中，规定了标准曲线中目标物和替代物质量浓度分别为5.00、20.0、50.0、100和200 mg/L（按照定容体积为5ml计算，则目标物绝对量为25、100、250、500、1000 ng）。

标准曲线绘制方法

用平均相对响应因子绘制校准曲线
标准系列目标物（或替代物）的相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)应小于等于20%
用最小二乘法绘制校准曲线
若标准系列中某个目标物相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD)大于20%，则此目标物需用最小二乘法校准曲线进行校准。
若标准系列中某个目标物相对响应因子(RRF)的相对标准偏差(RSD）大于20%，则此目标物也可以采用非线性拟合曲线进行校准，其相关系数应大于等于0.99。

在样品测定前，需要对采样后的吹扫瓶进行再次称重。具体步骤如下：

测定前，先将样品瓶从冷藏设备中取出，使其恢复至室温
吸干样品瓶表面水分
将样品瓶轻轻摇动，确认样品瓶中的样品能够自由移动
记录样品瓶编号、有无新增标签以及称量样品瓶重量
取用后的剩余样品放回冷藏设备，待数据确认无误后再行处理

在此前，我们提到过，标准曲线范围的绝对量是 25、100、250、500、1000 ng。因此，对于样品的测定，我们分为低含量样品的测定以及高含量样品的测定。土样中VOCs测定的最后一步就是对土样的含水率或是干物质含量进行测定。

在完成相应测定后，接下来进行的就是样品浓度的计算。

样品浓度计算

低含量样品

高含量样品

若样品含水率大于10%时，提取液体积Vc应为甲醇与样品中水的体积之和
若样品含水率小于等于10%，提取液体积Vc为10ml

当测定结果小于100mg/kg时，保留小数点后1位；当测定结果大于等于100mg/kg时，保留3位有效数字。

质量保证和质量控制

PART-1 空白试验

每批样品分析之前或24h之内，需进行仪器性能检查，测定校准确认标准溶液和空白试验样品

PART-2 标准曲线

（1）校准曲线中部分目标物的最小相对响应因子应大于等于附表中规定的限值

（2）所要定量的目标物相对响应因子(RRF)的RSD应小于等于20%；或线性、非线性校准曲线相关系数大于等于0.99

（3）当采用最小二乘法绘制线性校准曲线时，将校准曲线最低点的响应值代入曲线计算，目标物的计算结果应为实际值的70%~130%

（4）校准确认标准溶液中监测方案要求测定的目标物，其测定值与加入浓度值的比值在80%~120%，否则在分析样品前应采取校正措施。若校正措施无效，则应重新绘制校准曲线。

PART-3 采样空白

每批样品应至少采集一个运输空白和一个全程序空白样品。

若怀疑样品受到污染，则需分析该空白样品，其测定结果应满足空白实验的控制指标，否则需查找原因，采取措施排除污染后重新采集样品分析。

PART-4 平行加标

（1）每批样品（最多20个）应选择一个样品进行平行分析或基体加标分析

（2）所有样品中替代物加标回收率均应在70%~130%，否则应重复分析该样品。•若重复测定替代物回收率仍不合格，说明样品存在基体效应。此时应分析一个空白加标样品，其中的目标物回收率应在70%~130%

（3）若初步判定样品中含有目标物，则须分析一个平行样，平行样中替代物相对偏差应在25%以内

（4）若初步判定样品中不含目标物，则须分析该样品的加标样品，该样品与加标样品中替代物相对偏差应在25%以内

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