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独门检验解析酒类奥秘 岛津仪器助力品质提升

2022-05-12 13:37:30  来源: 分析测试百科网

  ——国家食品质量监督检验中心副主任程劲松教授专访

  分析测试百科网讯,中国的酒文化源来已久,从“人生如梦,一尊还酹江月”到“葡萄美酒夜光杯”,再从“一曲新词酒一杯”到“潦倒新停浊酒杯”。酒被古人用来寄情托思,酒也融入了无数朝代兴衰更迭的历史洪流。由于自古至今人们对酒的热忱与喜爱,制酒工艺在不断发展。据考,我国蒸馏酒最早出现于元代。历经明、清、民国直到新中国成立至今,酒的制作工艺、质量都在提高。但在逐利的驱使下,也出现了很多问题和乱象。如何鉴定真伪?如何分析酒中风味物质?如何研究其功能性?背靠厚重的酒文化以及诸多和酒有关的问题,分析测试百科网与岛津公司对国家食品质量监督检验中心副主任,教授级高级工程师程劲松先生进行了联合采访。

技术护航克难关 与时俱进创新知

  1992年,在武汉大学化学系分析化学专业深造7年的程劲松,来到国家食品质量监督检验中心(后文简称“中心”)从事酒类的检验与科研工作,一干就是近30年。谈到自己的工作时,程劲松难掩热爱与自豪之情。“我们团队追求行业的前沿检测技术和先进分析手段。对有关酒行业检测和科研的疑难杂症,无论是一致性鉴定,非法添加,还是纯粮固态的认定,我们均提供专业的解决方案。如果我们解决不了,国内亦很难找到第二家能够解决。”这份自信并不是自负,而是由无数的研究突破、科研成果以及成功案例一砖一瓦构筑的。

  谈到最近的研究进展及应用成果,程劲松讲述了一个较为重要的变化,即在白酒类检测中,出现新的侧重点,对应技术手段亦在革新。白酒是一种感官性的产品,比较注重色、香、味、格四个方面。以前白酒行业里都比较注重“闻香”,也就是酒液的香气,主要的检测手段利用气相色谱仪、气质联用仪,目的主要是为了“闻香”。如今在 “闻香”的基础上,更加注重“尝味”,即分析酒的口感、口味,这就需要对其中的口味物质进行剖析。在研究口味物质的过程中,一些新发现更是突破了分析化学工作者的传统认知。例如,以前普遍认为无机酸和有机酸无法结合(比如IUPAC的命名),但在研究过程中却发现在白酒中,尤其是酱香型白酒中大量存在无机取代有机酸或者有机取代无机酸的结合(如甲基磺酸等),这不是某种物质的发现,而是发现了一类新的物质形态。针对这类物质与白酒口味、味道以及质量的具体关联目前还在做进一步的探索与研究。在2020白酒国家评委年会上,程劲松公布了这一重要发现,与会同仁和专家们一致认为这不仅是在白酒领域,更是在多个酒种口味研究中的一项突破。

  鉴别分类 标准先行

  我国酒的分类与生产规范有严格的国家标准作为对照。依据GB/T 17204-2008饮料酒分类中“2.1术语和定义”中的内容,饮料酒指酒精度在0.5%vol以上的酒精饮料,包括各种发酵酒、蒸馏酒和配制酒。酒类有三类国家标准,分别是:可用于判定的国家标准、检测方法的国家标准;规范性标准。

  白酒品类有推荐性标准和强制性标准。在推荐性标准中,产品标准按香型将白酒分为10个香型(另有两种香型没有国家标准,共计12种香型);按工艺分为液态法和固液态法;还有地理标志产品。在检验方法上,GB/T 10345-2007 规定了白酒理化指标检验方法;地理标志产品规定了特殊的理化指标检验方法。在强制性标准中,判定标准规定了标签、净含量、污染物、添加剂等指标;检验方法标准规定了污染物、甜味剂等的检验方法。

白酒产品国家标准

  程劲松介绍“国家标准就是为产品制定了一条必须跨越的门槛,只有跨过了这道门槛,才能成为合格上市销售的产品。现在应该说我们酒类检测国抽合格率在95%以上,但风险评估监测合格率还不高,还需加强监控”。

酒类分析 仪器为先 种类最多

  “酒类分析和科学仪器的发展密不可分”程劲松说。白酒检测使用的仪器种类也是最丰富的,例如气相色谱、气相色谱-质谱、液相、液相-质谱、ICP-MS、高分辨质谱、同位素质谱、核磁共振,以及近红外、中红外、拉曼光谱等,这些仪器广泛地应用到白酒的检测检验和质量控制过程中。以茅台、五粮液、剑南春、洋河等为代表的骨干企业也已经大范围地使用这些仪器来支持质检等环节。

图为岛津液相色谱-串联质谱联用仪LCMS-8050

  酒类分析中的仪器设备

  酒类分析中最经典的是色谱法。其中液相色谱用于检测难挥发成分;气相色谱用于分析易挥发成分。白酒鉴定也会用到快速色谱,通常的毛细管柱分析白酒需要1小时左右,而使用岛津气相色谱仪GC -2010更是从1小时缩短至最少约10分钟,大幅缩短检测时间。在做白酒的年份测量时则会采用不同的思路,通常国外测量年份酒时采用放射性,通过测酒瓶、酒体来进行鉴别。国内在借鉴其方法的基础上进行了改进,测定相关的年份因子,在茅台、古井贡、泸州老窖上都得到很好实践。中心能检测3~7种白酒的活性物质,检测活性物质的手段比较丰富,借助气相气质、液相液质、离子色谱、ICP-MS、近红外、拉曼光谱及配套数据库等等。

  程劲松评价说:岛津的仪器在灵敏度、皮实耐用性这些方面有非常好的表现,实验室使用岛津的气相气质、液相液质已有很长的历史,大量的检测数据几十年来一直保持留存,并与新样品数据比对借鉴。

岛津合作近廿载 仪器酒业显神威

  程劲松回忆与岛津公司的合作历程谈到,早在2003年,岛津公司就同中心强强联手成立了合作实验室,迄今已近20年。岛津公司在中心的多项方法、技术的推广、应用支持等方面提供了有力的支撑。每当遇到困难的时候,都会及时响应,提供非常大的支持,保证了中心实验室的工作效率和工作进度,助力实验室孵化出很多的研究成果。中心与岛津公司这种合作模式可以被称为一种经典范例。

  目前中心和岛津公司共同开发基于液相色谱-高分辨质谱的白酒口味物质鉴定分析系统,用于分析鉴定白酒中数十种影响口味的物质,并联合申请了专利。该项合作成果也是建立在长久的合作实验室基础上。接下来,中心和岛津公司将共同推广白酒口味物质鉴定分析系统,比如同广西丹泉酒业,甘肃滨河酒业,湖南武陵酒业等一些地方名优品牌合作,助力其成为全国名优品牌。这样可以进一步丰富酒类市场,让一些性价比高的地方性酒类产品能够逐渐突破地缘限制,进入大众消费者的视线之内。

岛津液相色谱-高分辨质谱仪LCMS-9030

创新中心与其联合开发白酒口味物质鉴定分析系统

  程劲松还表示,岛津公司也是一家令人尊敬的仪器公司。具备丰富的产品线,并且每一台仪器都有优良的性能和不俗的耐用度。比如几年前,岛津气相色谱仪GC-5A还在实验室“服役”。如果想看一家仪器公司的历史,就了解其分析仪器的发展历史,在这点上,岛津公司不仅是一家百年老店,与此同时也能够十年如一日地保持对产品品质和服务品质的高标准要求也是非常值得敬佩。

  谈到未来与岛津的合作,程劲松希望既保持现有“步调”又需要“全面推进”。比如以白酒口味物质鉴定系统为代表的合作成果,未来将逐步运用到白酒质量研究,同时也会促进液相色谱-质谱分析方法在酒厂中的推广。更宏大的构想是与白酒的骨干企业建合作实验楼,而不仅仅是一间实验室。实验楼可以全面展示岛津公司的仪器,实现前沿仪器与技术理念的推广。同时也可以作为参观展示,让更多白酒企业了解前沿仪器与分析技术。这一计划还需要依靠双方单位的共同谋划与推进。

  最后,程劲松笑着说:曹磊博士和我合作了近20年,我们两人虽然都会退休,但我希望并相信双方单位的合作可以继续长存并不断加深。


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