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四大名谱了解一下

2018-10-11 09:39:47  来源: 检测家

在检测领域,有四大名谱,也是检测领域的“四大天王”分别为色谱、光谱、质谱、波谱,在检测特色和适用范围上各有不同,但总有一款适合你!

质谱:分析分子、原子、或原子团的质量的,可以推测物质的组成,一般用于定性分析较多,也可定量。


色谱:是一种兼顾分离与定量分析的手段,可分辨样品中的不同物质。


光谱:定性分析,确定样品中主要基团,确定物质类别。从红外到X射线,都是光谱,其应用范围差别很大,是对分子或原子的光谱性质进行分析解析的。


波谱:通常指四大波谱,核磁共振(NMR),物质粒子的质量谱-质谱(MS),振动光谱-红外/拉曼(IR/Raman),电子跃迁-紫外(UV)。


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光谱分析法


光谱分析

由于每种原子都有自己的特征谱线,因此可以根据光谱来鉴别物质和确定它的化学组成和相对含量。


光谱分析时,可利用发射光谱,也可以利用吸收光谱。这种方法的优点是非常灵敏而且迅速。某种元素在物质中的含量达10皮克,就可以从光谱中发现它的特征谱线,因而能够把它检查出来。


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光谱的分类

按波长区域不同,光谱可分为红外光谱、可见光谱和紫外光谱。

按产生的本质不同,可分为原子光谱和分子光谱。

按产生的方式不同,可分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱。

按光谱表现形态不同,可分为线光谱、带光谱和连续光谱。

分光光谱技术可用于:

通过测定某种物质吸收或发射光谱来确定该物质的组成;

通过测量适当波长的信号强度确定某种单独存在或其他物质混合存在的一种物质的含量;

通过测量某一种底物消失或产物出现的量同时间的关系,示踪反应过程。



鉴定分子式、结构式的方法

紫外光谱:反应分子中共轭体系状况;

红外光谱:光能团鉴定、分子中环、双键数目。


光谱法的优缺点

(1)分析速度较快 原子发射光谱用于炼钢炉前的分析,可在l~2分钟内,同时给出二十多种元素的分析结果。


(2)操作简便 有些样品不经任何化学处理,即可直接进行光谱分析,采用计算机技术,有时只需按一下键盘即可自动进行分析、数据处理和打印出分析结果。在毒剂报警、大气污染检测等方面,采用分子光谱法遥测,不需采集样品,在数秒钟内,便可发出警报或检测出污染程度。


(3)不需纯样品 只需利用已知谱图,即可进行光谱定性分析。这是光谱分析一个十分突出的优点。


(4)可同时测定多种元素或化合物 省去复杂的分离操作。


(5)选择性好 可测定化学性质相近的元素和化合物。如测定铌、钽、锆、铪和混合稀土氧化物,它们的谱线可分开而不受干扰,成为分析这些化合物的得力工具。


(6)灵敏度高 可利用光谱法进行痕量分析。目前,相对灵敏度可达到千万分之一至十亿分之一,绝对灵敏度可达10-8g~10-9g。


(7)样品损坏少 可用于古物以及刑事侦察等领域。

随着新技术的采用(如应用等离子体光源),定量分析的线性范围变宽,使高低含量不同的元素可同时测定。还可以进行微区分析。


局限性:光谱定量分析建立在相对比较的基础上,必须有一套标准样品作为基准,而且要求标准样品的组成和结构状态应与被分析的样品基本一致,这常常比较困难。


质谱分析法

是将不同质量的离子按质荷比的大小顺序收集和记录下来,得到质谱图。用质谱图进行定性、定量分析及结构分析。质谱分析法是物理分析法,早期主要用于相对原子质量的测定和某些复杂化合物的鉴定和结构分析。

使试样中各组分电离生成不同荷质比的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器,利用电场和磁场使发生相反的速度色散——离子束中速度较慢的离子通过电场后偏转大,速度快的偏转小;在磁场中离子发生角速度矢量相反的偏转,即速度慢的离子依然偏转大,速度快的偏转小;当两个场的偏转作用彼此补偿时,它们的轨道便相交于一点。与此同时,在磁场中还能发生质量的分离,这样就使具有同一质荷比而速度不同的离子聚焦在同一点上,不同质荷比的离子聚焦在不同的点上,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。

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质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同。从应用角度,质谱仪可以分为下面几类:

有机质谱仪:由于应用特点不同又分为:

① 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)

在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有气相色谱-四极质谱仪,气相色谱 质谱书籍-飞行时间质谱仪,气相色谱-离子阱质谱仪等。


② 液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)

同样,有液相色谱-四器极质谱仪,液相色谱-离子阱质谱仪,液相色谱-飞行时间质谱仪,以及各种各样的液相色谱-质谱-质谱联用仪。


③ 其他有机质谱仪,主要有:

基质辅助激光解吸飞行时间质谱仪(MALDI-TOFMS),傅里叶变换质谱仪(FT-MS)

无机质谱仪,包括:

① 火花源双聚焦质谱仪。


② 感应耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。


③ 二次离子质谱仪(SIMS)   但以上的分类并不十分严谨。因为有些仪器带有不同附件,具有不同功能。


例如,一台气相色谱-双聚焦质谱仪,如果改用快原子轰击电离源,就不再是气相色谱-质谱联用仪,而称为快原子轰击质谱仪(FAB MS)。另外,有的质谱仪既可以和气相色谱相连,又可以和液相色谱相连,因此也不好归于某一类。在以上各类质谱仪中,数量多,用途广的是有机质谱仪。



应用范围

质谱仪种类很多,应用范围广,可进行同位素分析、化学分析、无机成分分析、有机结构分析。


鉴定分子式、结构式的方法

离子峰、碎片峰、物质大小测定。


质谱分析具有以下优缺点

(1)质谱法是唯一可以确定分子质量的方法;

(2)可以对气体、液体、固体等进行分析,分析的范围比较广;

(3)可以测定化合物的分子量,推测分子式、结构式、用途广;

(4)分析速度快,灵敏度高,样品用量小,只需要1mg左右,有时只要几个微克就可以了。

局限性:因为质谱有多种型号,局限性各部相同,可以分别说明

色谱分析法

利用混合物中不同组分在两相之间进行不同分配的原理,使混合物分离,并进行定性和定量分析的方法。


当流动相中所携带的混合物流过固定相时,会和固定相发生作用。由于混合物中各组分在性质和结构的差异,与固定相之间作用力的大小也有差异。因此在同一推动力作用下,不同组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而按先后不同的次序从固定相中流出。

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按两相状态,色谱法可以分为气相色谱法、液相色谱法、超临界流体色谱法。

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按溶质在两相分离过程,可分为吸附色谱、分配色谱、离子色谱、体积排阻色谱、亲和色谱和生物色谱法。


应用范围

气相色谱:沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析

液相色谱:高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析



色谱法的优缺点

(1)分离效率高

复杂混合物,有机同系物、异构体。手性异构体。


(2)灵敏度高

可以检测出μg/g(ppm)级甚至ng/g(ppt)级的物质量。


(3)分析速度快

一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个式样的分析。

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