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气相色谱分析中,FID在拆解时应注意什么问题?

2020-05-29 13:45:19  来源: 互联网


 (1)提出问题 FID的主要部件是离子化室,内有由正极(极化极)和负极(收集极)构成的电场,由氢气在空气中燃烧构成的能源以及样品被载气(N2)带人氢火焰中燃烧的喷嘴。在FID使用过程中,有时会出现检测器积水的现象,而且组分在燃烧后的某些产物极易玷污喷嘴和集电极,在使用一定时间后也应进行清洗,否则会降低灵敏度。所以需要对FID进行拆解后清洗,那么在拆解FID时应注意哪些问题?

  (2)分析原因 检测器受污染后,需要对FID进行拆解,以下三种情况容易造成检测器受污染。

  ①积水导致检测器污染一是检测器温度设置太低,导致样品燃烧产生的水在检测器处冷凝;二是关机顺序不恰当,先把检测器温度关闭,而没有关闭检测器处的空气和氢气,导致生成的水在检测器处冷凝。

  ②分析样品燃烧不充分导致检测器污染当一次进样量偏大、样品组分不易燃烧或检测器处的空气和氢气流量偏小,都会导致样品燃烧不充分,未完全燃烧的组分在检测器处沉积,污染检测器。

  ③离子头内的喷嘴和收集极,在使用一定时间后进行清洗,否则燃烧后的灰烬会玷污喷嘴和集电极,而降低灵敏度。

  (3)解决方案拆解FID应注意的问题(可参考瓦里安公司FID说明书):

  ②FID拆解时应注意的问题:

  a.设定FID到50℃,在进行拆解以前要待它冷下来。在激活的方法中关掉FID的电路和加热炉的电源。

  b.关闭气体,包括尾吹、氢气和空气。

  c.从检测器上的探头处断开信号电缆和点火电缆。

  d.从检测器上拆卸信号探头和点火探头。注意不要在从探头插座上拆卸探头的时候旋转探头。将探头放在一清洁的地方例如实验室棉纸上。

  e.将组件从检测器加热炉上拆下,竖直举起,直到露出火焰喷嘴。从检测器塔拆下收集器和绝缘体。应当避免污染陶瓷绝缘体和探头。如果检测器没有完全冷,用一金属工具(例如镊子或者一钩状的线)从组件上取下这些零件。将零件放在清洁的Kimwipe擦拭纸上,不要放在油漆的表面。注意用镊子拿取陶瓷绝缘和探头,以避免污染。

  f.从检测器基座上拆下火焰喷嘴。拆下时动作要小心,不要损坏陶瓷的喷嘴、Vespel/石墨混合的或者纯石墨的压环。

  g.从检测器基座拆除并抛弃铝垫圈,每次重新组装FID,都要用一个新的铝垫圈。注意在检测器从基座上拆下来的时候,铝垫圈可能会留在检测器上。



来源: 互联网



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