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总磷质控检测方法

2020-07-27 17:28:24  来源: 小备实验室

磷是生物生长所必需的元素之一,但水体中磷含量过高(如超过0.2 mg/L),可造成藻类过度繁殖,直至数量上达到有害的程度(即富营养化),造成湖泊、河流透明度降低,水质变坏。因此总磷总是作为环境水体的必测项目,各测站年测试量几千个,针对目前标准方法,我们希望找到可以改进的地方,更好地服务环境质量监测。下面提出三点不成熟的观点,供各位试验、验证:

  一.工作曲线

  按GB 11893-89方法,总磷工作曲线的绘制应对标准系列进行与样品相同步骤的预处理,而用过硫酸钾消解的目的是将试样中所含磷全部氧化为正磷酸盐,该方法中磷标准贮备溶液的配制采用磷酸二氢钾,其中所含磷均为正磷酸盐,所以不需进行消解处理。

  经过对标准系列消解与不消解进行了对比试验,发现省略消解处理对曲线无显著性差异,二者斜率偏差≤ 2%,相关系数≥ 0.999,截距a ≤ 0.005,符合质控要求。因此绘制工作曲线时不需进行预处理。

  二.消解时间

  在方法中规定,样品置于高压蒸汽消毒器中加热。该方法对批量样品和执法(应急)监测样品来说操作烦琐,费时费力。对地表水样品和国家站标样进行了不同消解时间的实验,结果表面消解样品10 -30 min所测结果无显著差异,所以消解样品时间缩短至10 min是可行的,这样可节省操作时间。

  三.浊度补偿

  在方法中指出,如试样中有浊度时,需配置一个空白试样(消解后用水稀释至标线)。向试样中加入3 ml浊度—色度补偿液,但不加抗坏血酸和钼酸铵溶液,然后从试样的吸光度中扣除空白试样的吸光度。经多次试验发现,当试样中有浊度时,可将试样显色后以1 000 r/min的速度离心5 min直接比色。2种方法测定结果相对误差在± 10%之内,说明离心法用于地表水总磷测定是可行的。利用离心法可以节约测试时间。








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