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如何选择合适的气相色谱仪进样系统?

2020-09-10 14:48:10  来源: 分析测试百科网

关键词:样品,定量,毛细管柱,系统,分析,样量,填充,选择,首选,操作




气相色谱仪分析中,人们总希望有一种进样系统既能适应填充柱和毛细管柱,又能满足不同进样量和进样技术的需要,实践证明这是不现实的。


因此,对于一项新的分析任务,总是面临如何选择进样系统的问题





进样系统的选择



进样系统主要是根据样品性质、分析目的和色谱柱类型等来选择。一般原则是在满足分析要求的前提下,尽量选用结构简单、操作和维修方便的进样系统

如填充柱和毛细管柱进样系统首选前者;毛细管柱常规分析时分流进样系统为首选。




01首选填充柱进样系统的原因


  • 结构简单,操作和维修方便

  • 无隔垫吹扫功能对分析结果影响不大

  • 填充柱容量大,进样量高达10μL且样品全部进入色谱柱,分析重复性和定量准确度高,有利于微量和痕量分析

  • 对于极性和易吸附分解的样品,很容易用玻璃衬管或玻璃柱解决

  • 只要分离度允许,填充柱进样适用于各种挥发性样品的分析,而毛细管柱分析时必须仔细选择进样系统

  • 对于液体样品,由于柱效有限,进样速度对分析结果影响不大,手动进样和自动进样区别不大。为提高定量精度,只要注意进样量和进样速度尽量重现即可




02毛细管柱进样系统


无论采用什么色谱分析方法,毛细管柱容量和载气流量与填充柱相比都较低,虽然根据毛细管柱分析特点,设计了多种进样系统,改进了进样技术,但进样引起的定量误差总体来说比填充柱进样大


因此,毛细管柱进样系统的选择比填充柱考虑的因素多。从理论上讲某一个样品可能有多种进样系统可供选择,但实际上在性价比、操作简便性和维修保养要求等方面可能存在很大不同。


选择进样系统时,应首先列出不同进样系统的优缺点,经比较后再最终确定。


  • 对于热稳定样品,分流-不分流进样是首选

  • 对于热不稳定或易分解的样品,应选用惰性小的进样系统

  • 在某一样品操作参数的选择中,采用大分流比和低气化温度,样品仍可能分解,应选用冷柱上进样等


实际工作中,无论哪种进样系统,完全避免样品歧视是不可能的。色谱分析是相对定量,只要操作参数和条件能稳定重现,即使有一定程度的样品歧视,分析结果也会重复,可通过标准样品的校准来消除样品歧视对定量准确度的影响




进样量



进样量主要由样品性质、色谱柱容量、检测灵敏度和进样系统等决定。


  • 进样量过大,保留时间会变化,峰展宽或畸变,分离度变差

  • 若组分含量低,溶剂拖尾峰可能掩盖组分峰或难以定量

  • 进样量小,可以克服上述问题,使峰分离良好,分析准确度提高,但保留时间会拖后

  • 若样品组分含量相差较大,微量组分可能难以检出


进样量还和检测器的响应线性范围和动态范围有关。


  • 若进样量响应在线性范围内,定量简单,精度高

  • 若进样量响应在动态范围内(非线性段),虽然可以定量,但定量麻烦,误差明显增大

  • 若进样量响应超出动态范围,无法定量


对于非线性响应的FPD分析硫化物时,为了提高信噪比,适当增加进样量有利于提高灵敏度。


色谱分析中,为了减少样品的预处理,实现直接进样,提高工作效率,设计了多种大体积进样系统。





气化温度



气化温度对组分分离和峰形影响很大。

  • 温度过低,会产生前延峰

  • 温度过高,会出现分解产物或峰前沿直立


气化温度一般根据样品组成、样品量、色谱柱类型和柱温选择。

如冷柱上进样,由于色谱柱插入气化室,温度过高会使柱前沿部分固定相剥落或分解,造成基线不稳和引起鬼峰





隔垫




隔垫的作用是保证进样口处于密封状态,防止漏气,避免外部气体渗入。



01隔垫选择


隔垫的主要性能指标是耐温和耐穿刺次数

  • 优良的隔垫最高使用温度可达400℃,耐穿刺次数近400次

  • 质劣的隔垫耐温不到100℃,耐穿刺次数仅几次


实际工作中,应根据分析要求选用能满足要求的隔垫,没有必要非选用高级隔垫,关键是了解隔垫是否会对分析产生不利影响和正确使用。



02使用注意事项


  • 气化温度应尽可能低,温度越高隔垫寿命越短。当气化温度过高,可能由于隔垫降解而流失,产生等距鬼峰。此时气化温度可每次降低25℃直到无峰出现来判断和解决

  • 为了减小痕量分析时隔垫中挥发物对分析的干扰,常在高温下对隔垫进行老化

  • 隔垫螺母不要拧得太紧。优良注样器的隔垫螺母不用拧得很紧,好穿刺并延长了隔垫寿命。实验表明,隔垫螺母拧得太紧更易漏气

  • 注射针尖要锋利,无倒刺。针尖质量对隔垫的穿刺次数影响最大,质量不高的注射针每次进样可能割下一个约100μg硅橡胶微粒,而积存在衬管内或柱内,每个微粒能吸收高达10ˉ9g溶剂或样品,一旦被脱吸,在痕量分析中会引起鬼峰

  • 尽量使用隔垫吹扫功能

  • 应及时定期更换

  • 自动进样有利于延长隔垫寿命,可大大减少隔垫的不利影响



03隔垫引起的故障


  • 漏气:

    样品经过隔垫流失,载气和分流流量下降,分析重复性变差。

    检漏,必要时更换新隔垫。


  • 大峰后基线上移或下移:

    注射进样时隔垫可能有短时间的严重漏气。

    更换新隔垫或选用较细的注射针。


  • 保留时间变化:

    隔垫密封不良,有间断漏气。

    检漏,必要时更换新隔垫。


  • 引起鬼峰:

    隔垫表面吸附样品,当程序升温时脱附而产生鬼峰。样品注射过程中把隔垫碎片带入气化室,当温度高于250℃时发生分解而产生鬼峰。

    选用耐高温隔垫或适当降低进样口温度。




文章素材来源:分析测试百科网、网络,侵删



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