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HJ734-2014固定污染源废气挥发性有机物的测定 实操全过程,检测难点在线答疑

2021-02-19 17:44:50  来源: 检测家

关键词:应用工程师,HJ734-2014,潘妙婷,上海化工,检测,采样,杨印璞,固定污染源,废气,挥发性有机物,测定,检测家直播间



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HJ734-2014发布于2014年,可以监测24种挥发性有机物,包括苯系物、乙酸酯类化合物等,自正式实施以来,已成为众多VOCs检测机构广泛使用的标准方法之一。


为了能够更好地解决VOCs种类多、浓度范围广、样品基质复杂、采样难等检测难点,更好地使用相关检测设备及配套产品,提高检测灵敏度和准确性,达到满意的检测效果,检测家协同仪伙伴于1月30日举行HJ734-2014实操专题直播


直播间在线还原完整的实验操作过程,特邀上海化工环境保护监测站 副站长 潘妙婷、上海交通大学 博士 吴诗剑 现场答疑讲解!





#直播现场为了大家能看到实验结果,会先进行热脱附和GC-MS环节演示,之后再还原前面的采样等实验流程





HJ734-2014固定污染源废气挥发性有机物的测定




无论是气袋转移或是其他方法,根据HJ734-2014,最后都需要把化合物转移到吸附管中,利用热解析仪进行脱附,最后由GC-MS进行分析。


直播伊始,由玛珂思仪器(上海)有限公司 应用工程师 杨印璞来为大家介绍HJ734-2014检测过程中,热脱附的检测要点。


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玛珂思仪器(上海)有限公司 应用工程师 杨印璞


直播现场,杨工还为我们现场展示了MARKES软件的使用。


样品经过热脱附后就会直接进入GC-MS分离检测。本次直播,我们有幸邀请 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 应用工程师 史晓磊来讲解赛默飞 ISQ7000GC-MS在HJ734-2014中的应用。


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赛默飞世尔科技(中国)有限公司 应用工程师 史晓磊



同样,史工也在现场为我们演示了赛默飞针对HJ734-2014所定制的专用方法包的使用。



上机操作环节结束后,在等待结果的同时,直播间现场进行了吸附管老化、制标等相关操作演示,并由上海化工环境保护监测站 副站长 潘妙婷从旁讲解介绍。


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上海化工环境保护监测站 副站长 潘妙婷


老化好后的吸附管除了制作标样,走标曲,还有重要的一步,采样。在这里,我们邀请到了青岛众瑞智能有限公司 应用工程师 范强,来为我们演示HJ734重要的一环——采样。

青岛众瑞智能有限公司 应用工程师 范强




直播现场问答




在这里,我们精选了部分直播问题进行回答,希望也能解答大家的疑惑~



赛默飞问答专区



如果采用内标法,各化合物的定量内标如何选择?替代物如何选择?

内标可以选择方法包中的【本标准没有替代物】


做hj734的时候,发现23种化合物后面几个化合物不出峰;峰漂移

不出峰可能是制标问题,也可能仪器需要维护。GCMS这边建议走高浓度点看下,如果信号比以前低,可以清洗离子源


乳酸乙酯标准曲线做不好怎么解决?乳酸乙酯单做 低浓度不好做

乳酸乙酯做不好,多是制标问题,配标时请注意


调谐可以过,但是氮气总能达到9左右,请问怎么处理

漏气,需要排查漏气点


SIM方法直接设置保留时间和定量离子就可以吗,仪器自动设?

方法包里包含了


scan与sim一起采集的好处

可以同时定性定量


想看一下离子源拆卸清洗的实际操作,谢谢

可以去赛默飞服务平台查看视频


乳酸乙酯单独做,条件有什么不同吗?

采用国标方法即可


质谱采集到一半会突然中断是怎么回事?

突然中断有很多原因需要提供报错信息


气质如果只做VOC分析需要多长时间清洗下离子源

调谐的时候 信号降低就需要清洗源


非甲烷总烃和voc什么关系


定义挥发性有机物的范围不一样




MARKES问答专区



不拖冒?怎么采样


Difflok采用压差原理,即吸附管两端有压差的时候形成通路,采样时需要脱帽,但是加热解吸时不需要脱帽


如何设置热托附分流

如果热脱附仪有MFC,直接在软件上进行流量设置即可,如果热脱附仪没有MFC配置,则需要在仪器的“直接控制”模式下,使用电子流量计对仪器的流量进行校准设置


用什么吸附管做的

本次实验采用Markes的Universal 吸附管进行实验的,实验效果很好


老师,分流再回收那部分原理没有听清楚

样品从吸附管转移至冷阱的过程中可以进行一次分流,叫入口分流;样品从冷阱转移至GC时,还可以进行一次分流,叫出口分流,两次分流都可以进行再回收,出口分流可以进行自动再回收


在测试前先预吹扫?

在软件中可以设置预吹扫或者干吹扫,如果热脱附没有这个功能,可以把吸附管连接在老化仪上,在不加热的情况下,从采样端进行干吹扫,请提前使用电子流量计设置好吹扫流量


冷阱低温设置到-10度,长时间使用对冷阱寿命有没有大的影响

冷阱低温设置为-10度,对冷阱的寿命没有影响,但是-10度的冷阱温度可能会聚集水汽,建议采用Markes三段式冷阱,将冷阱温度设置为25度,进行冷阱吹扫,有效的去除水汽


热托附接到GC目前用的是石英两通。在热托附高分流的时候进样为什么总是拖尾。两通是石英好还是不锈钢好

石英两通比较好,惰性好,死体积小


-624柱和-1柱 哪种效果更好

-1柱效果更好


乳酸乙酯标准曲线做不好怎么解决? 乳酸乙酯单做 低浓度不好做

手动制作标线时,注意不要打开进样小瓶瓶盖,最好戴棉布手套防止手温对标液的影响


用universal 吸附管做的吗

是的,三段式通用吸附管


用标气制标会更好吗

标气制标会有效的减少有机溶剂进入吸附管,如果溶剂没有有效去除,那么加热时会有歧视效应,理论上讲标气制作标线会更好,但是实际操作起来可能有其他困难


有没有既能老化美标的吸附管(就是Markes配的那种),也能老化国标吸附管(就是长度能有15厘米的那种),同时能老化2种吸附管的老化仪?

目前Markes的老化仪只能老化长度为89mm的标准吸附管


热解析仪如何回收呢

指的是再回收功能吗?样品从吸附管转移至冷阱的过程中可以进行一次分流,叫入口分流;样品从冷阱转移至GC时,还可以进行一次分流,叫出口分流,两次分流都可以进行再回收,出口分流可以进行自动再回收。


干吹几分钟比较好

根据预监测的结果可以进行调整,推荐2min,50ml/min的干吹扫




青岛众瑞问答专区



采样器带制冷吗

ZR-3713ZR-3714标配不带制冷,如果有需求,可以选配制冷模块


固定污染源采样,硫化氢,氨气,VOC可以共用一台采样器实现吗

硫化氢,氨气,VOC可以用ZR-3714多路烟气采样器同时采样


吸附管不低温采样吗?

因为我们的预处理器已经将废气中的水蒸气冷凝,并收集,所以采集到吸附管内的烟气是干烟气,不会对吸附管有影响,所以不需要将吸附管低温采样


气袋是哪个标准?

气袋在HJ734-2014中7.3.2中有提到,参照HJ732-2014标准要求进行气袋采样


气袋是透明的吗?

气袋选用3L聚氟乙烯(Tedlar)气袋,透明气袋




本次检测家直播间,到这里就结束了。谢谢大家对SHOW ME THE TECH 直播间的支持,我们下期再会!



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