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实验室液相、GCMS、AFS等仪器维护、关机操作指南!

2021-02-22 10:33:03  来源: 实验与分析

关键词:实验室,液相,GCMS,AFS,仪器维护,指南,甲醇,管路,关机,柱子,溶剂,有机相,样阀,水相

 

 

 



实验检测仪器和化学试剂众多,今天,我们为大家整理了一份实验室的仪器维护、关机操作指南,希望能对大家起到一定的帮助哦~ 


 

液相维护及关机

 

 


液相的维护,基本就是柱子的维护。那么,柱子到底要不要拆下来封存?


 


个人认为色谱柱冲洗后可以不用取下来的,如果柱子必须卸下的话,管路用管套封口就行。据说用甲醇保存柱子较好,也有的说法是不能用纯甲醇保存柱子,避免盐不能完全冲干净而析出以及溶剂容易变干。


 

如果是四元泵,四个瓶分别走甲醇、水、磷酸水及乙腈,四个管路怎么处理?


 


把四个通道及流路全都置换成70%以上的有机相,溶剂管路最后都要保存在纯有机溶剂里的;避免长菌堵塞管路。


 

至于玻璃滤头可以不用处理,保存在有机相里即可。


 

高效液相短期关机和长期关机都要做什么?

 

短期关机


 


1、从泵和系统中除去有害的流动相:


·        用水冲洗系统中缓冲液盐类,如溶剂蒸发会留下盐结晶等有害沉淀

·        从系统中除去氯仿及其配成的溶液,以免在系统中分解,形成盐酸

2、除去有害流动相后,用异丙醇冲泵及系统,停用仪器可用60/40的甲醇/水冲洗泵、柱和流动池30分钟(柱子要和甲醇/水兼容)

3、关泵、检测器、进样器的电源

 

长期关机

 


1、样品测定完毕,先关闭氘灯,减少损耗 
2、清洗系统和手动进样阀:根据所作样品不同,关机清洗的方式不一,具体方法如下: 


·        如果流动相是有机相,只包括:甲醇,乙腈,异丙醇,水等;清洗时,只 需用:甲醇100%清洗40~60分钟即可关机。即将水相所对应的溶剂瓶更换为甲醇,将泵的比例调到95%冲洗

·        如果流动相是包含了缓冲盐类,如:弱酸,弱碱(强酸碱绝对禁止注入本机!),乙酸,乙酸铵,三氟乙酸,磷酸,氨水,三乙胺,磷酸盐等。清洗时,需要用:95%水+5%甲醇清洗80~100分钟,再用甲醇100%清洗40分钟方可关机。即将放置缓冲盐的溶剂瓶换成水相,将泵的比率调到95%,清洗80~100分钟,再将水相的溶剂瓶换到甲醇,泵的比率不变,清洗40分钟方可关机

·        色谱柱清洗的时候,不推荐用纯水洗,加入5%甲醇才能保证湿润,否则色谱柱的碳链会发生塌陷,破坏柱子

·        进样阀的清洗原则同上,只是在laod和inject两档都要用清洗液清洗两遍。进样阀严禁停留在,Laod和inject中间

·        清洗的最终原则是在各条管道中都保存足够多的甲醇(最好都用100%甲醇充满),以防霉变。因此在清洗的最后阶段,最好把各个输液瓶都换成甲醇再过一遍。

 3、清洗完毕后,在工作站中关闭恒流泵

 4、然后依次关闭开检测器,泵A,泵B,柱箱的电源

5、关闭工作站及电脑

6、盖好防尘罩

7、关闭稳压电源

 

GCMS关机前的维护 


因南北方的气候差异,导致南方湿度大,所以假前一定要做好仪器除湿的工作,才不会节后上班有问题。


 

需要注意的是:

·        仪器的关机需要按照步骤来操作,不可走捷径

·        仪器维护过程中要胆大细心,对于不能肯定的方面,需要查相关资料或请教有经验的人员,方可往下操作。

 

1、软件放空


在仪器操作操作界面点击“视图”,选择“调谐和真空控制”,转换页面后点击“真空”,再选择“放空”,再点击“确定”会现放空界面

2、关闭仪器电源、控制电脑关机

放空完成后,软件会自动关闭,同在质谱示窗上会显示很低的真空度,然后就可以关闭气相的电源、质谱的电源,电脑关机,再将排插插座上的电源线拨掉

3、关闭气源

将氦气瓶的总阀关闭。到此,仪器的关机步骤结束

  

放假前除尘和离子源的维护


1、除尘


·        内部除尘:采用吸尘器或软毛刷清洁质谱处的灰尘

·        表面清洁:釆用棉质的毛巾,擦试仪器外表面

2、离子源维护

GC-MS的话,如果要大维护,那就是弄质谱那边了。洗离子源比较费时间,如果比较脏,又不太熟练,一台机弄一天也是常见的事。如果放假之前没啥做的话可以提前关机先把离子源洗了。既然都洗离子源了顺便也看看泵油吧。

前进样口那一大堆东西,分流平板、衬管、隔垫、O型圈等都比较容易弄,可以放到过年回来再弄。如果要老化柱子的话也可以趁着洗离子源的时候顺便弄完。 

 

放假多久色质联用仪才需要关机

 


我个人认为短时间内不用质谱是没有必要关机的(这里短时间依个人而定,一般是指一周),但质谱部分一般都让它处在只抽真空的standby状态,不消耗氮气(不少公司的LCMS在这种情况下氮气流量可以降到很低)


真空尽量不关,工程师也是这么要求的,说分子涡轮泵正常维持运行时没什么损耗,开机关机磨损最大。除非放假时间超过一周,否则不会关机。电子开关如果没有断电保护可以关掉,省得万一停电再来电冲击电路板。
但是像工作站,液相这些全都可以关,因为质谱抽真空一是比较麻烦,二是要达到定性或定量的稳定状态还是需要比较长的时间,这样来回开机关机对仪器的寿命有损。多于一周以上没用才有关机的必要。

 

AFS关机前需要做什么


1、都把硼氢化钾和进样管放到稀盐酸中走几遍
2、然后换成去离子水走很多遍


3、最后排空,关掉电源

4、排空后把自动进样针取下来用滤纸包好放置好,泵松开

5、进样管和硼氢化钾的管子放到一个纯净水的瓶子里(瓶子的盖儿上用剪刀挖个小孔,刚好容下两根管插进去,这样防止污染)

6、自动进样臂推至中间位置(因为开始位置有感应器,长期把自动进样臂放在初始位置容易坏)

7、硅油要定期的抹,放假的时候抹容易落灰,产生污泥

8、盖上仪器布。

 

放假前的维护保养


 


1、开机一次,让它运行


2、进行管路的清洗,先用稀盐酸然后再用超纯水

3、一切进行完毕,上点硅油,自动进样器上点机油

4、把所有的使用容器都清洗好

5、关掉所有的电源,包括ups

6、用仪器罩将仪器盖好

7、用纯水清洗完以后再抽空洗一次,把管路里面的液体排空,对管路寿命更好

 


AAS关机前需要做什么


针对原子吸收光谱仪火焰部分

 


1、实验结束后,用2%硝酸和去离子水冲洗分别冲洗进样系统5-10分钟


2、冲洗干净后,将进样毛细管从去离子水中取出,排空毛细管中的去离子水

3、按下仪器主机上的熄火按钮

4、打开空气压缩机排空阀,排空压缩机中的积水,关闭空气压缩机

5、关闭乙炔气钢瓶阀门

6、长按光谱仪上的红色按钮20秒,分几次操作,彻底排空仪器中残余气体

 

针对原子吸收光谱仪石墨炉部分

 

1、实验结束后,进样针分别吸取20uL的 2%硝酸及去离子水重复测试操作,降低仪器背景

2、停放进样针([动作]-[自动进样器]-[停放])

3、分别关闭石墨炉电源及光谱仪电源

4、关闭冷却循环水机电源

5、关闭氩气阀门

6、关闭对应的元素灯,退出仪器控制软件

7、关闭光谱仪电源及排风

 

 

ICP关机注意事项


 

ICP关机的注意事项



1、测试完样品用5%稀硝酸清洗雾化室5分钟,再用去离子水清洗雾化室5分钟后熄火


2、排除甭管内的水,关闭泵,放松蠕动泵管

3、关闭软件、电脑显示屏、主机及打印机

4、关闭测试用气体(氩气和氮气),氮气主要用来测试非金属元素磷和硫用到

5、关闭抽风系统(风机在外面),同时把排风罩放到仪器上面,防止下雨进水到管道,然后进入机器内部,这款仪器是水平的,不容易灌水,看到其他垂直放置的有灌水进去过。同时外面的灰尘也不容易通过管道进去仪器内。所以换是取下来比较好

6、关闭循环水

7、关闭稳压电源(这个电工没处置好,电线有点乱)

8、关闭仪器电源开关及总电源

 

ICP-MS关机的注意事项

 


1、实验结束后,用2%硝酸和去离子水分别冲洗进样系统5-10分钟


2、冲洗干净后,将进样蠕动泵管从去离子水中取出,排空进样系统中的去离子水

3、关闭等离子体,松开蠕动泵泵夹,取下泵管

4、等离子体熄灭后,需要一段时间冷却(2min左右)至仪器回到待机状态,再依次关闭冷却循环水机和氩气阀门

5、拉下仪器左侧的主电源开关至OFF位置,等待一段时间后仪器会自动卸真空,关闭排风

6、清洁实验室环境,清除废液,仪器周边不要存放试剂及腐蚀性的酸,保证仪器周围环境清洁

7、数据处理电脑关闭前建议提前备份数据文件,以防数据丢失

 

 

其他仪器关机注意事项


 

天平


电子天平是几乎所有试验的基础,这位小主可得仔细照顾着,秤盘清空,关闭防风罩,盖好防尘罩(天平的是专用的,出厂包装里有),断开电源。平时工作中每天下班后天平应进入休眠模式,不必关闭电源,第二天使用无需预热,节省工作时间,提高效率。


 

水机

 

超纯水机是比较特殊的,建议不要关机。


确实需要关机的,泄压,取出纯化柱要放在冰箱中4℃冷藏。可以设置待机程序实现自循环,将带有红色废水标签的废水管由废水槽转移至进水桶,防止水被排空无进水。

 

水分滴定仪

 

将废液排尽后,用无水甲醇将电极浸泡保存,关闭电源,盖好防尘罩,断开电源。


 

酸度计

 

保存按照不同的电极说明书指导,将电极浸泡在对应的溶液中,关闭仪器电源,盖好防尘罩,断开电源。


电导率仪

 

电极干放,关闭电源,盖好防尘罩,断开电源。将瓶瓶罐罐洗干净烘干后,放置于适当的位置。


 

移液器

 

将移液器退去吸头,量程调至最大,悬挂至于移液器支架上。


 


文章素材来源:实验与分析、网络,侵删



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