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@所有人!开工啦!回到实验室要做哪些事?如何让仪器满血复工?

2021-02-22 10:56:53  来源: 实验室ISO17025

关键词:开机,实验室,计划,年度计划,检查,溶剂,仪器设备,标准物质




过完了春节长假,各位是不是都已经回到了熟悉的实验室了呢?回到实验室,我们首先需要做什么?休了一个长假的仪器跟你“闹别扭”了又该怎么办?



别急,应对方案我们都给你准备好了!




开工准备



01    实验室巡检

第一天到实验室,应先进行巡检。检查实验室封条是否完好,是否有破损或打开后又粘上的情况。检查设施设备外观是否完好,是否有漏水和断电(试剂药品柜、低温标准物质存放柜不应断电)情况。


02    消防和安全设施检查

检查灭火器、灭火毯、消防沙、消防水泵等状态、位置、数量是否正常。紧急喷淋装置和洗眼器进行放水检查。


03    打扫卫生

先打扫卫生,不着急开机,应充分除尘。

04    工作整体概况

若实验室对环境条件有要求,应在环境条件达到要求后方可开机或开始工作。


05    年度工作计划确认

确定实验室年度计划制定情况,未完成的尽快完成编制、审核和批准。一般实验室会有如下年度计划:

  • 仪器设备检定/校准年度计划

  • 仪器设备期间核查年度计划

    (别忘了标准物质)

  • 人员培训年度计划

  • 人员监督和能力监控年度计划

  • 内部质量控制计划

  • 外部质量控制计划

    (能力验证、测量审核、实验室间比对)

  • 内部审核计划

    (安排在管审前面)

  • 管理评审计划

    (安排在内审后面)

06    库存检查

标准物质管理人员、药品试剂管理人员、耗材管理人员进行盘库,确认物品实际数量与台账数量一致。此工作也可放假前进行,无需重复检查。




仪器设备开机维护



除了上述准备工作外,正确打开仪器设备也很重要。必要时,需要先进行一定的维护保养。




液相色谱仪


开机步骤



1、检查溶剂托盘托盘上的溶剂是否足量,以溶剂液面超过过输液管过滤头5厘米以上为宜
2、检查输液管内部有否气泡,若有,应及时通过排液阀排出
3、对溶剂(针对第1项看是否需要补充溶剂)和样品进行处理,过滤,脱气
4、打开主机电源,依次打开检测器,泵A,泵B,柱箱的电源
5、打开电脑,开启色谱工作站
6、先在工作站中开启活塞泵,以所需的流动相平衡系统(约需30min)
7、打开氘灯,等待系统基线走稳
8、开始进样检测


沃特世e2695高效液相色谱开机步骤



1、先打开电源开关,再打开电脑主机,等待五分钟,一定要等待五分钟

2、然后开仪器,等到2695屏幕出现idle时再打开empower

3、准备好溶剂,仪器流动相需用0.22um滤膜过滤才能使用,防止管路堵塞,并用超声仪超声脱气;将各管路(6根)插入溶剂瓶底部,并处于液面以下,废液管插入废液瓶

4、用10%甲醇水溶液,灌注柱塞密封清洗管路,按diag,选择 prime seal wash,观察seal wash废液管有液体流出后灌注1-2min,点击halt,点击close,结束清洗;若管路中有大量气泡或管路已干,建议在灌注同时,用注射器在seal wash 管路出口将液体抽出

5、用50%甲醇:50%水溶液,进行进样针清洗,选择 prime needle wash----start,清洗完成后,点击start again,再次清洗,清洗针2-3遍后关闭

6、当流动相管路流干或有大量气泡时,对灌注A,B,C,D四个通道进行干灌注,点击MENU---按Direct Function---选择dry prime,,需灌注A管路时,选择open A,拧松排污阀半圈至一圈,用针筒抽吸,直至抽吸5ml左右液体,排污阀中没有气泡流出,拧紧排污阀

7、湿灌注,点击Direct Function----选择wet  prime,设置灌注时的流速和灌注时间,也可以按照默认5ml/min ,2 min 来执行


常见故障


开机后压力在一段时间逐渐变化(升高或降低),这往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题,只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序,由于流动相的比例正处在变化中,压力也会跟随变化。


开机后压力瞬间变化(>3MPa)。原因不外乎以下四种情况:

  1. 有气泡

  2. 漏液

  3. 单向阀不良

  4. 泵工作相位不正确,可逐个排除




气相色谱仪



开机步骤



气相色谱开机前要先打开载气、氦气、空气总阀的开关,检查二次表的压力一般都在0.6MPa(氦气在0.2MPa)。


仪器电源开启后要先通过自检再打开工作站,确认每根柱子都要有流量之后再升温做样。


使用前一项十分重要的工作是气密性检查。如果气路泄露,会导致仪器工作不稳定或灵敏度下降甚至可能发生爆炸。因此在操作使用前必须进行这项工作——即检查载气流路,如果氢气和空气流路若未拆动过,可不检查。


检测器


FID和TCD的检测,温度要控制在室温10℃到339℃,控温温度在±0.1℃。


FID的检测限Mt≤1×10-11g/s,噪声≤5×10-14A,漂移≤5×10-13A/30min。


TCD的灵敏度S≥3000mV·mL/mg,噪声≤0.03mV,漂移≤0.1mV/30min。


注意事项



  • 气相色谱仪在使用时温度不可超过进样口温度的上限,以免破坏进样口

  • 要做好进样口污染的常规处理:隔垫和去活玻璃毛的更换、清洗或更换衬管、 跟换密封垫、分流平板的清洗

  • 操作时要保证有干净的载气和干净的进样口时才可以接柱子

  • 最常见的是污染问题,做高沸点物质后应将柱子老化,把温度升高后赶出残留物,以防止长期的积累,造成柱子的永久损坏。




质谱仪



开机前准备事项



1、检查真空泵油液面,确保泵内油页面处于标定的上下两线之间
2、查看离子源洁净程度,ESI源查看喷口是否有固体析出,毛细管口是否完好;APCI喷口是否有积液

3、气体压力,打开高纯氮气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.65MPa,打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa
4、检查壳气及辅助气接口连接紧固,松开液相管路与离子源的接口
5、开启动力电源,电压稳定,正常
6、确保室内温度在18-25度


开机步骤



以质谱联用仪为例:
1、打开UPS和氮气发生器开关,待氮气的压力表稳定后,打开机械泵上的电源开关

2、机械泵工作至少15min后,打开质谱仪的电源主开关,等系统抽真空24h以上才可以正常操作仪器扫描;初始真空度为7~9
3、打开液相泵,自动进样器及柱温箱电源开关
4、启动电脑,打开电脑桌面的Analysis software软件


使用注意事项



  • 质谱仪需在高真空条件下工作,其中离子源在10-3~10-5Pa,质量分析器在10-6Pa

  • 早更换灯丝,清洗离子源或仪器检修后调整质谱

  • 在做样期间要注重口隔垫密封性的检查

  • 每月要进行He载气系统泄漏的检查

  • 必要时要检修老化的色谱柱

  • 每半年要更换干燥剂

  • 每月要进行机械泵油面的检查

  • 每年要注意分子泵加注润滑油

  • 必要时要清洗分子泵和离子泵,并且要进行进样口隔垫密封性和载气系统泄漏的检查




ICP-MS



 开机前准备事项



1、检查超纯水(2个),5%硝酸,调谐液,内标液的溶液是否够用,注意及时添加。废液桶要及时清空


2、开机之前要打开空调,冷却水装置,排风系统,卡上蠕动泵管,超纯水,5%硝酸,调谐液的盖子


3、定期检查机械泵的油位和颜色,定期打开机械泵的振气阀使油气过滤器中的泵油流回泵中




ICP光谱仪



开机前准备事项



1、打开空调保证室温固定在22℃,以免光学元件受温度变化影响产生谱线漂移,造成测定数据不稳定

2、打开抽风系统,排除工作时产生的有毒气体,避免有毒气体留在室内,对人员健康造成危害

3、视情况打开抽湿机,确保室内湿度控制在45%~60%之间,以免过大的湿度影响高频发射器,轻则等离子体不易点燃,重则高压击毁元件,损坏高频发射器及电路主板

4、必须使用高纯氩气,纯度要求99.9995%以上,以免造成点不着火或者ICP熄灭。开机使用时,注意确保气流稳定,不要让管子弯曲太厉害,以免载气流量不稳定造成脉动,影响测定。并且经常观察减压阀,保证氩气压力在0.6~0.7MPa。


日常维护



1、要经常除尘和防尘。在断开电源的情况下,用干燥洁净的纱布或者小毛刷或者吸尘器将各个部位的积尘清理干净

2、要定期清洗雾化器,雾化室和炬管,特别是测定高盐溶液之后,否则会造成雾化器堵塞,炬管喷嘴积有的盐分会造成气溶胶通道不正常。要定期用稀硝酸、去离子水进行清洗

3、每次完成实验,确保样品溶液、标准溶液远离仪器,减少挥发对仪器的腐蚀

4、循环冷却水必须用蒸馏水,防止结垢。若长时间停机不使用时,每周必须开机一次,每次至少达到30min以上


原子吸收


开机使用故障排除


1、开机后自检出现狭缝马达锁死,故障原因是电机驱动部分或电机的机械传动故障或狭缝零位光敏对坏,或接口板故障,做出正确的判断后予以更换
2、开机自检出现波长电机锁死,原因其本同上,即电机驱动或机械故障波长零位和低端限位开关故障,或接口板故障,排除方法如上
3、找不到光零,开机时没安装元素灯或半透半反镜以及燃烧头等挡住光路,另外光电倍增管、高压以及接口板等故障
4、开机启动软件后不出现光零曲线,而且死机,属于接口板故障
5、点火检查时,出现空气压力偏低,应检查空压机工作情况及出口压力,另外空气旋钮是否完全打开或管路漏气
6、出现乙炔压力偏低,检查乙炔钢瓶和管路有无漏气
7、自动寻峰时出现信号太弱,调不到百分之百,检查有无挡光、元素灯是否正确,如果以上原因排除后,可用波长微调引导至理论波长处,找到最大值。如果仍不能解决,则属于接口板或前放部份故障
8、开机电源指示灯不亮,检查外部供电系统及主机保险丝
9、扣除背景时氘灯不亮,氘灯开关是否打开,以及软件上的氘灯控制按钮是否选置在“开”状态
10、点燃氘灯得需要一定的预热时间,若长时间不能点着,或不稳定应检查供电系统是否属于正常范围



拉曼、荧光、椭偏光谱仪


开机前需要注意


1、打开实验室空调,保证室温稳定在工作温度后再打开仪器,以免光学元件受温度变化影响光谱信号

2、确保实验室供电正常(接地良好,输出电压为仪器工作电压)

3、确认仪器设备的接线正确。如果实验室在假日期间积累灰尘,需要打扫实验室,以防灰尘落到光学元件上,影响光学元件性能。


开机后注意通过标样检测仪器性能是否正常:

  • 拉曼光谱仪:检测硅信号

  • 荧光光谱仪:检测灯谱和水的拉曼峰

  • 椭偏光谱仪:检测标样(SiO2/Si)


文章素材来源:实验室ISO17025、实验与分析、网络,侵删


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