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2020版药典33种农残测定经验分享,手把手教学视频来了!

2021-04-08 14:52:09  来源: 检测家

关键词:中药,柯润辉,博士,应用工程师,国家食品质量监督检验中心,分析,中药材,专场,药典,前处理,分析,检测,农残,测定,检测家直播间



近年来,随着国际国内对中药材认知的提高,中药材的产业发展日益受到人们的重视。2020年12月30日,2020年版《中国药典》正式落地实施。


其中,“2341农药残留测定法”中新增了“第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”,药材及饮片(植物类)33种禁用农药及其代谢物、异构体共54个残留物进行测定。自该标准发布以来,中药分析检测工作者面临了一系列农残检测的挑战。


为此,“检测家”协同“仪伙伴”特于4月1日、4月2日分别举行《2020版药典中药材33种禁用农残检测方法》前处理与分析专场直播,直播间在线演示检测实操全流程,手把手带大家get中药材农残测定要点。






前处理专场


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一直以来,中国作为中药大国,却始终无法成为中药强国。中药材农残问题是制约其发展的诸多因素之一。2020版药典的发布,对中药分析检测工作者而言,既是挑战也是机遇。


本次直播,我们有幸邀请到了 中国食品发酵工业研究院、国家食品质量监督检验中心 博士/副主任 教授级高级工程师 柯润辉来为我们进行现场讲解。


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国家食品质量监督检验中心 博士/副主任 教授级高级工程师 柯润辉



众所周知,样品前处理在整个分析过程中是一个既耗时又极易引起误差的步骤,处理过程的好坏会直接影响最终分析结果。


直播现场,由睿科(厦门)集团股份有限公司 应用专家 韦玮来进行样品均质、提取、浓缩、净化等相关前处理操作的演示。

#本次直播主要进行第五法中直接提取法以及固相萃取法的前处理演示


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左→右

睿科(厦门)集团股份有限公司 应用专家 韦玮

国家食品质量监督检验中心 博士/副主任 教授级高级工程师 柯润辉



直播间还远程连线了天津阿尔塔科技有限公司 技术支持经理 杨立凤 进行了标品介绍。


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天津阿尔塔科技有限公司 技术支持经理 杨立凤





分析专场



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清楚了样品前处理操作流程后,在分析专场,同样由柯润辉老师进行现场讲解,一众优秀的赛默飞应用工程师为我们演示实操分析流程。


本次直播开场,由赛默飞世尔科技(中国)有限公司 色谱耗材应用工程师 彭倩 为大家简单回顾了2341农残检测的前处理流程以及注意事项。


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赛默飞 色谱耗材应用工程师 彭倩



而后,由赛默飞 GCMS应用工程师 王仁萍演示GC-MS/MS分析过程以及方法包使用流程。在日常维护时,可以选择丙酮作为洗针溶液,对进样针进行定期清洗。此外,还需要进行隔垫、衬管定期更换、色谱柱老化处理、离子源的日常清洗维护等。


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赛默飞 GCMS应用工程师 王仁萍



镜头切换,接下来,由赛默飞生命科学质谱应用工程师 刘钊为我们演示LC-MS/MS分析过程。


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赛默飞 生命科学质谱应用工程师 刘钊


直播现场,刘老师结合动画,讲解了三重四级杆液质的硬件组成,并在线展示了方法包的使用流程。


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三重四级杆液质的硬件组成




直播现场问答




在这里,我们精选了部分直播问题进行回答,希望也能解答大家的疑惑~




前处理专场问答专区



Q    浓缩仪多少位的?

16位250ml的带尾管浓缩杯,同时也可以通过适配器兼容50ml的小体积试管


Q    仪器外观看起来不错,是进口的吗?

仪器外观看起来不错,是进口的吗?睿科是国产品牌哦,专注于样品前处理领域,可以了解一下


Q    老师,请问下如何判断再回收的乙腈达到标准?

再浓缩后,上机进行测试,没有干扰峰即可


Q    浓缩仪的泵是进口的吗

进口的,德国凯恩孚KNF防爆真空泵,可以防止有机和酸碱对泵的腐蚀


Q    均质清洗头能清洗干净吗?

正常水洗、超声、溶剂清洗后能降低残留到10的-5次方


Q    各台仪器的型号和价格可以发出来吗

咨询报价请联系我们的睿科市场客服:13395023992


Q    旋转蒸发后转移残渣的影响

一般是多次加乙腈洗涤残渣后将乙腈转移定容,有部分药材会产生沉淀,这时候建议以溶液部分作为定容体积


Q    液质质样品处理好的要加0.3ml水,有些样品会浑浊或分层,这个怎么处理

是的,部分样品加水后会重现性产生沉淀,所以建议加水后过0.22滤膜再上机分析


Q    在做spe3时 是否需要适当增加甲苯-乙腈洗脱要求20ml,把萃取柱里的样品充分洗脱出来

一般不需要增加体积,因为随着洗脱体积变大,色素也会被一同洗脱出来,而大部分目标物在15ml左右就基本洗脱出来了。

另外,磺酰脲类除草剂(甲磺隆、等)的回收率偏低是由于NH2的酸碱吸附作用,增加洗脱体积无法改善

 



分析专场问答专区



Q    溶出低是什么意思?

表示滤器的滤膜不会在溶剂的作用下额外溶出杂质


Q    色谱柱编号是多少

 

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Q    进GC~MS~MS分析,求针式滤器+色谱柱+衬管的货号

推荐TG-17SilMS 货号:26072-1420

不分流超惰性衬管 货号:453A1925-UI

Titan3,17MM过滤器,绿色,0.2um,PTFE(亲水性), 200/ 包

货号:42213-npl


Q    麻烦把气质液质的色谱柱型号发一下

气质采用TG-17SilMS 货号:26072-1420


Q    怎么这根柱子用下来有点不稳定?

根据客户使用来看,液质和气质色谱柱的保留时间和重现性均在误差范围内。


Q    液质部分方法定容加0.4ml水如何操作 标品加水后怎么计算浓度

无需计算浓度,因为对照品和供试液均加了0.3mL的水,因此直接按药典配制的浓度进行计算即可。


Q    求针式滤头

Titan3,17MM过滤器,绿色,0.2um,PTFE(亲水性), 200/ 包货号:42213-npl


Q    超惰性衬管的货号是什么

不分流超惰性衬管 货号:453A1925-UI


Q    没有空白基质怎么办

一方面通过做样过程中进行积累,另外有提供空白基质购买的公司,如诗丹德。


Q    trace finder 软件有方法包吗

有的。


Q    33种农残混标在哪里买到的

可通过市面上的试剂公司如安谱、阿尔塔,也可从中检院购买。


Q    RT校正具体怎么校正

直接在软件进行识别。GCMSMS方法包有相应视频。有需求的老师可邮件

renping.wang@thermofisher.com


Q    查不到离子对的化合物,怎么去找离子对和碰撞能量

可以通过标准品进行自动优化出离子对。


Q    方法包是免费领取吗?哪里领

通过销售领取。


Q    快速提取法里,要提前冰浴多久呢

10min以上。


Q    清洗方法是什么

清洗方法是什么


Q    固相萃取处理法会不会吸附目标物的风险

也会的,尤其固相萃取第三法,甲苯未吹干的话会对磺隆类的化合物回收有影响。


Q    氮吹回收率过不去怎么办呢

注意氮吹的气体流速,另外温度不超过40℃,建议常温氮吹。

 


本次检测家直播间,到这里就结束了。谢谢大家对SHOW ME THE TECH 直播间的支持,我们下期再会!



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